辽宁石油化工大学学报
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花状钼酸钴的制备及其好氧氧化脱硫性能
曹雪, 李秀萍, 江进, 任铁强, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2024, 44 (2): 14-21.   DOI: 10.12422/j.issn.1672-6952.2024.02.003
摘要30)   HTML4)    PDF (1916KB)(11)    收藏

有氧氧化脱硫是一种安全环保的脱硫方法,但是氧气常需要在较为苛刻的条件下才能被激活,合成高效的有氧氧化脱硫催化剂是提高脱硫活性的有效途径。以氯化钴、钼酸铵为原料,以尿素为沉淀剂和结构控制剂,采用一步水热法合成了大比表面积的花状钼酸钴(CoMoO4)。通过FT?IR、XRD、SEM、XPS和N2?吸附脱附技术确定了催化剂的形貌和结构特征;以CoMoO4为催化剂、氧气为氧化剂,氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩,考察了温度、氧气流量、催化剂质量以及硫化物类型对氧化脱硫的影响;此外,研究了花状CoMoO4的循环使用性能。结果表明,在最适宜的反应条件下,脱硫率达到98.2%;催化剂循环使用5次后,氧化脱硫活性无明显降低,超氧自由基的形成提高了脱硫活性。

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柠檬酸型低共熔溶剂的合成及其在氧化脱硫中的应用
孟庆功, 朱昕怡, 常晨生, 李晏辉, 朱宇航, 赵岩, 李秀萍, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2023, 43 (5): 14-19.   DOI: 10.12422/j.issn.1672-6952.2023.05.003
摘要138)   HTML14)    PDF (1009KB)(130)    收藏

以柠檬酸和氯化胆碱为原料合成柠檬酸型低共熔溶剂,通过红外光谱和氢谱确定了低共熔溶剂中存在氢键作用。以低共熔溶剂为萃取剂、过硫酸氢钾为氧化剂,脱除模拟油中的硫化物。对低共熔溶剂中水的质量、氧化剂的质量、n(ChCl)/n(CA)、反应温度和不同硫化物的影响进行考察,并确定了最佳反应条件。结果表明,在模拟油体积为5 mL、n(ChCl)/n(CA)=1.0∶0.5、低共熔溶剂体积为2.0 mL、反应温度为30 ?C、过硫酸氢钾溶液质量为0.6 g、水的质量为0.4 g的条件下,模拟油中的二苯并噻吩(DBT)脱除率为98.50%。低共熔溶剂经过5次重复回收利用后,DBT脱除率仍在95.00%以上。

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直接煅烧法制备二氧化钛及其氧化脱硫性能
周隆昌, 刘汉林, 李秀萍, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2021, 41 (5): 17-22.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2021.05.003
摘要652)   HTML    PDF (1612KB)(775)    收藏

以硫酸钛为原料,通过马弗炉直接高温锻烧制备二氧化钛(TiO2)。采用FT?IR、XRD、UV?Vis、SEM技术对催化剂的结构进行表征。结果表明,直接煅烧法可以制备锐钛矿型二氧化钛,并将其应用于二苯并噻吩的氧化脱硫。以乙腈为萃取剂、二氧化钛为催化剂,考察了氧化法脱除模拟油中的二苯并噻吩。研究催化剂质量、反应温度、n(H2O2)/n(S)、不同含硫化合物对脱硫效果的影响,并且对催化剂循环使用性能进行考察。在最优脱硫条件下,二苯并噻吩、4,6?二甲基二苯并噻吩、苯并噻吩和混合柴油的脱硫率分别为99.5%、35.6%、65.0%和53.4%。催化剂循环使用5次后,催化脱硫效果仍高达90.3%。

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ChCl/C6H8O7型低共熔溶剂脱除模拟油中的碱性氮化物
张美誉, 李秀萍, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2020, 40 (5): 28-32.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2020.05.005
摘要401)   HTML    PDF (1270KB)(142)    收藏
以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体,以柠檬酸(C6H8O7)为氢键供体,经过低温搅拌合成ChCl/C6H8O7型低共熔溶剂,同时加入占总质量20%的水来降低其黏度。通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征分析。以ChCl/C6H8O7型低共熔溶剂为萃取剂,对模拟油中的碱性氮进行了脱氮研究。结果表明,在剂油质量比为1∶5、萃取时间为35 min、萃取温度为20 ℃的条件下,模拟油中喹啉的脱除率为95.64%。同时,以甲苯和环己烯为例,考察了芳香烃和烯烃对该低共熔溶剂脱氮的影响。通过红外光谱分析,确定了低共熔溶剂的脱氮机理
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CH 3CONH 2/ZnCl 2低共熔溶剂脱除模拟油中的硫化物
毛春峰,赵荣祥,李秀萍
辽宁石油化工大学学报    2017, 37 (5): 1-7.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2017.05.001
摘要790)      PDF (3826KB)(258)    收藏
在110℃下,加热搅拌乙酰胺和氯化锌混合物制备了CH 3CONH 2/ZnCl 2低共熔溶剂,对其结构进行 了电喷雾电离质谱分析、红外分析和黏度分析。以CH 3CONH 2/ZnCl 2作为萃取剂和催化剂,H 2O 2作为氧化剂,氧 化脱除模拟油中的噻吩硫化物。对n(ZnCl 2)/n(CH 3CONH 2)、n(H 2O 2)/n(S)、反应温度、剂油体积比和不同硫化 物对脱硫率的影响进行了考察。在模拟油体积5mL、n(ZnCl 2)/n(CH 3CONH 2)=0. 4、n(H 2O 2)/n(S)=8、剂油体 积比1∶3、反应温度70℃、反应时间200min的最佳条件下,二苯并噻吩的脱除率达到87. 12%。经过5次循环之 后,脱硫率略有降低。
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燃烧法制备铁酸镍复合氧化物及光催化研究
李秀萍,袁 哲,宫晓杰,夏宝森,张轩瑞,赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2016, 36 (2): 9-12.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2016.02.003
摘要619)      PDF (2963KB)(376)    收藏
抗坏血酸为燃烧剂,燃烧法制备铁酸镍复合氧化物。XRD表征分析确定硝酸铁和硝酸镍的最佳物质
的量比,紫外-可见光谱仪分析得到铁酸镍复合氧化物的吸光性能,电镜分析出复合物的形貌。以亚甲基蓝(0.01
g/L,100mL)为降解目标,铁酸镍复合氧化物为催化剂,双氧水为氧化剂进行复合物的光催化研究。结果表明,催化
剂用量、酸度、双氧水用量、光催化时间等条件对光催化都有着重要影响。光催化最佳实验条件为催化剂质量
20mg、pH=6、双氧水体积为6mL。实验结果表明,硝酸镍、硝酸铁和抗坏血酸物质的量比为1∶2∶1时,复合氧化
物在紫外和可见光下均有光催化效果;硝酸镍、硝酸铁和抗坏血酸物质的量比为2∶1∶1和1∶3∶1时,复合氧化物
在紫外光下有光催化效果。
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C d S / A g 2S复合光催化剂的制备及其光催化性能的研究
艾 东,赵荣祥,李秀萍,徐铸德
辽宁石油化工大学学报    2015, 35 (4): 1-4,15.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2015.04.001
摘要438)      PDF (2982KB)(326)    收藏
采用沉积 � 沉淀法制备了一系列不同 A g 2S负载量的C d S / A g 2S复合光催化剂, 通过 X射线衍射、 扫描电镜、 紫外 � 可见光谱等手段对催化剂进行了表征。结果表明, C d S / A g 2S系列样品的颗粒粒径小于C d S的颗粒粒径。以可见光为光源, 考察了 A g 2S负载量对 C d S / A g 2S系列样品的光催化性能的影响。结果表明, 当A g 2S负载量为1 0. 0%、 反应时间为2 2 0m i n时, 罗丹明B的降解率达到最高, 为7 1%。 C d S / A g 2S复合光催化剂能够显著减少光生电子 � 空穴对的重新结合次数, 因此其光催化降解罗丹明B的能力要高于C d S。
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吡啶型离子液体氧化 - 萃取脱硫工艺研究
邢大鹏,李秀萍,李楚佳,胡亚楠
辽宁石油化工大学学报    2014, 34 (2): 21-23.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2014.02.006
摘要638)      PDF (1824KB)(360)    收藏
以1, 4 - 丁基磺酸内酯、 吡啶和三氟甲基磺酸为原料, 采用两步法合成吡啶型离子液体, 以离子液体为
催化剂, 质量分数3 0%的 H2O2 为氧化剂, 对模拟油进行氧化 - 萃取脱硫研究。实验结果表明: 1 0mL的模拟油在反
应温度为5 0℃、 反应时间为3 0m i n、 离子液体加入质量为0. 6g、 H2O2加入体积为0. 2mL时, 模拟油的脱硫率达到
9 4%。将脱硫后分离出的离子液体经过旋转蒸发仪处理后重复使用, 使用5次后模拟油的脱硫率可达到7 0%。
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均匀沉淀法制备纳米ZnO及其光催化研究
李秀萍,李秀荣,赵荣祥,胡亚楠
辽宁石油化工大学学报    2014, 34 (1): 39-42.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2014.01.011
摘要456)      PDF (2625KB)(282)    收藏
通过控制溶液的pH 为8,确保溶液中碳酸根以碳酸氢根形式存在,通过加热使碳酸氢根分解为碳酸
根生成碳酸锌沉淀,碳酸锌煅烧分解为氧化锌。采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌,利用X射线衍射(XRD)、扫描电
镜(SEM)、紫外(UV)和红外(IR)光谱对所制备催化剂进行表征。通过光催化降解罗丹明B(RhB),研究氧化锌的光
催化性能。分别考察了催化剂的质量、pH 值、双氧水的体积、光催化时间对光催化效果的影响。结果表明,100mL
罗丹明B溶液加入24mg催化剂、pH=4、H2O2 加入体积为2mL时,130min光催完毕。
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1,10-邻二氮菲褪色—Fe 2+ 量差减—分光光度法测定水中溴酸根
李秀萍,赵荣祥,李丹东
辽宁石油化工大学学报    2012, 32 (2): 27-31.  
摘要417)      PDF (257KB)(278)    收藏
   以1,10-邻二氮菲为Fe 2+ 的显色剂,采用分光光度法测定Fe 2+ 的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe 2+ 氧化为Fe 3+,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe 2+的显色条件进行了考察。结果表明:样品的加标回收率为92.5%~108.7%,检出限为12~36ng/L,精密度为0.312%。
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碘氧化—分光光度法测水中溴酸根
李秀萍,赵荣祥,沈春玉
辽宁石油化工大学学报    2011, 31 (1): 9-12.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2011.01.003
摘要549)      PDF (1788KB)(521)    收藏
采用紫外—可见分光光度法测定矿泉水和饮用水中的溴酸盐,研究了矿泉水和饮用水中溴酸根离子
与碘离子的反应时间、盐酸体积、碘化钾质量、线性范围对溴酸盐质量浓度的影响。在避光的情况下测定矿泉水和
饮用水中溴酸盐的平均质量浓度分别为10.33μg/L和9.33μg/L。矿泉水和饮用水的加标回收率分别在96.03%~
105.59%和95.89%~96.12%之间,该方法的精密度为0.36,检出限为0.108。
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纺锤状氧化锌的制备与形成机理
赵荣祥,曹 群,陈海丽,李秀萍
辽宁石油化工大学学报    2009, 29 (4): 43-46.  
摘要371)      PDF (576KB)(291)    收藏
采用超声波辅助回流法制备了高纯度且尺寸一致的纺锤状氧化锌。用扫描电镜、透射电镜和X射线
粉末衍射技术对氧化锌的形貌和结构进行了表征。实验结果表明,溶液的碱度、超声处理和二乙醇胺的质量对氧化
锌形貌的调控起了重要作用,初步探讨了纺锤状氧化锌的形成机理并用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱测定了其
光学性质。
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正常与脱落头发中铜和锌的分析———微波消解-火焰原子吸收光谱法
张金生, 喻育红, 李丽华,李秀萍
辽宁石油化工大学学报    2006, 26 (2): 8-11.  
摘要318)      PDF (178KB)(271)    收藏
    采用微波消解系统消解头发样品, 将头发样品置于密闭容器内, 加入一定量的硝酸和双氧水, 放在微波炉内进行消解。用火焰原子吸收光谱法测定正常头发和脱落头发中Cu 和Zn 的质量分数, 得出30~ 40 岁中年男子正常发样Cu 和Zn 的质量分数分别为7 .78, 146.87 μg/ g , 脱落发样Cu 和Zn 的质量分数分别为6 .88, 138.67 μg/g ;30~ 40 岁中年妇女正常发样Cu 和Zn 的质量分数分别为8.14 , 159 .63 μg/g , 脱落发样Cu 和Zn 的质量分数分别为7 .92 , 155 .20 μg/g ;30 岁以下哺乳期女子正常发样中Cu 和Zn 的质量分数分别为7.33 , 143.66 μg/ g , 脱落发样中Cu 和Zn 的质量分数分别为6 .23 , 129 .39 μg/g 。结果表明, 对于同一个人来说, 脱落头发中Cu 和Zn 的质量分数明显低于正常头发。
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